Provberedningstekniker

På begäran så skapar vi samlingsprov av inskickade delprover. Vi använder engångsmaterial för att förhindra kontaminering. Samtliga delprov blandas noga genom att skaka och klämma på den diffusionstäta påsen från utsidan, alternativt blandas noga med en träsked om proven kommer in i glasburk. Lika vikt av varje delprov tas ut (ca 100 gram) och läggs i påsen för samlingsprov. Samlingsprovet blandas noga. Kvarvarande delprov försluts och sparas.

En del av provet torkas i 50 grader i värmeskåp. Detta kan ta allt från några timmar till ett dygn beroende på hur blött provet är från början. Från det torkade provet plockas större stenar och rötter bort och sand/lerklumpar slås eller mals sönder. Därefter siktas provet på 2 mm. Läs mer om hur avgörande torkningen är för analysresultaten i vårt informationsblad ”Provberedningen avgör!”

Jordprovet i påsen blandas väl genom att skaka och klämma på påsen från utsidan. Påsen öppnas och ca 10 gram vägs in för analys. Större stenar och rötter tas inte med. Om provet är provtaget i glasburk blandas provet så gott det går med en träsked. Det kan vara svårt att ta ut ett representativt prov från en glasburk speciellt om det är av finkornigt material så som lera. Om flyktiga ämnen ska analyseras (t.ex. BTEX och lätta alifater), tas jord ut till den analysen först innan jord tas ut för analys av mindre flyktiga ämnen.

Jordprov torkas och siktas enligt ”Torkning av jordprov inför MS-1 metallanalys”. Byggprov mals enligt ”Krossning eller malning”. En specifik mängd prov vägs in och till den tillsätts en 3:1 blandning av koncentrerad saltsyra (HCl) och koncentrerad salpetersyra (HNO3), även kallad kungsvatten (Aqua Regia, AR). Provet kokas i 2 timmar på värmeblock. Denna uppslutning är något mer aggressiv än den vanliga uppslutningsmetoden med enbart salpetersyra och kan därmed öka den lakbara fraktionen av vissa elementgrupper. Läs gärna mer i vårt informationsblad ”Uppslutning av fasta miljömatriser med kungsvatten eller salpetersyra?”.

SSP står för Stegvis SamlingsProvtagning och ISM för Incremental Sampling Methodology. Denna provberedning används för att minska variabiliteten vid provuttag för organiska analyser. Provet torkas i sin helhet vid rumstemperatur och siktas därefter på 2 mm. Siktat prov sprids ut i ett tunt lager över en yta och ett rutnät med minst 30 rutor görs. Från varje ruta tas 1-2 gram och blandas till ett samlingsprov som sedan analyseras. Eftersom denna provberedning ger provet luftkontakt under en längre tid är den ej lämplig för analys av flyktiga ämnen.

SVOC står för Semi Volatile Organic Compounds, dvs halvflyktiga ämnen. I denna provberedning torkas hela jordprovet i 50 grader i värmeskåp. Detta kan ta allt från några timmar till ett dygn beroende på hur blött provet är från början. Det torkade provet siktas på 2 mm och därefter sker provuttag för analys. Denna provberedning är ett alternativ till den vanliga provberedningen av jordprov inför organisk analys, och gör provet mer homogent i avseende på föroreningshalt. På grund av den långa torktiden där flyktiga ämnen försvinner från provet är denna provberedning inte lämplig för analys av flyktiga ämnen.

Betong, berg, tegel och andra liknande fasta prover måste krossas eller malas vilket görs med en käftkross. Stora prover grovkrossas med slägga och spaltneddelas till en mindre mängd för att få ut ett representativt prov innan det läggs i käftkrossen. Provet krossas ned till lämplig kornstorlek (<2 mm). Mellan varje krossning rengörs maskinen genom att en mängd rengöringsgrus krossas, maskinen skrapas och dammsugs ren.

När en del av en betong/asfalt/tegelkärna ska vidare till analys behöver provet sågas. För sågning används en bänksåg. Vid varje snitt försvinner ca 3-4 mm och därmed kan vi inte såga ut för tunna skivor. Den utsågade delen krossas i käftkrossen. Vid sågning spolas rent vatten kontinuerligt över sågklingan för att skölja bort slipdamm och förhindra kontamination. 

Asfaltsprov är för mjukt att krossas direkt i käftkrossen och måste frysas ner först för att göras hårt och sprött. Ca 1-2 dl prov läggs i ett kärl och täcks med flytande kväve till dess att provet är helt nedfruset. Det frusna provet krossas/mals i käftkrossen. Vid större asfaltsprov spaltneddelas det till ett litet representativt prov innan nedfrysningen.

En spaltneddelare delar upp stora provmängder till mindre delprover oberoende av partiklarnas storlek och densitet och är därmed central i en oberoende provdelning. När provet är grovkrossat, finkrossat, malt eller siktat så kan vi ut ett representativt prov med en spaltneddelare. Ett delprov tas för analys alternativt för vidare transport till annat analyslaboratorium.

Tjärpapp klipps i mindre bitar före analysextraktion. Eventuellt kan det frysas ned med flytande kväve och krossas med slägga.

Fogmassor kyls med flytande kväve och mals sedan med en kulkvarn som består av kula och kammare samt skakmaskin. Mjuka fogar behöver ingen särskild provberedning.

Denna provberedning är för våra SULF-analyspaket. Fuktiga bergprover torkas i sin helthet i ugn. Bergmaterial som är >4 mm krossas med käftkross. Sedan sker en spaltneddelning för uttag av ett representativt prov. Prov som ska malas mals med en skivsvängkvarn ned så att minst 85% passerar genom en 75 µm sikt. Före och efter varje malning rengörs kvarnen genom att en mängd rengöringssand mals och kvarnen dammsugs ren.

Denna provberedning är lämplig för prover som har en hög andel grovfraktion (>2 mm) och där man enbart vill ha analys på mängden finmaterial (<2 mm). Material kan t.ex. vara makadam, sopsand och grus. Hela provet torkas i 50 grader i värmeskåp och därefter siktas det på 2 mm. I och med provberedningen blir allt finmaterial i provet tillgänglig för analys. På begäran kan viktandelen grovfraktion respektive viktandelen finfraktion på torkat prov i procent (%) redovisas.

Partiklar avlägsnas från vattenprovet genom att provet står tills alla synliga partiklar har sedimenterats. Därefter hälls det klara vattnet av och tas till analys. Denna metod är inte lämplig för analys av flyktiga ämnen.

Detta utförs om provet innehåller tydlig bottensats eller tydliga partiklar och filtrering inte är beställt. Vattenprovet får stå tills partiklar har sedimenterats varefter hälls det klara vattnet av. Vattnet konserveras/surgörs med salpetersyra (HNO3) efter dekantering.

Partiklar avlägsnas från vattenprovet genom att provet filtreras genom ett 0,45 µm membranfilter. De första 2-4 ml av det filtrerade provet kasseras varefter de efterkommande filtrerade vattnet överförs till provrör för analys. Vattnet konserveras/surgörs med salpetersyra (HNO3) efter filtrering.

För att förhindra urlakning av metaller i provet tillsätts salpetersyra (HNO3) till 1% syrahalt. Vattnet skakas efter konserveringen och hälls sedan av till analys. Konservering/surgörning görs alltid efter filtrering eller dekantering av vatten för metallanalys eller direkt i obehandlat prov om totalhaltsanalys är beställd.

Direkt vid ankomst till laboratoriet tillsätts syra (salpetersyra eller saltsyra) till provet och provet blandas väl. Ett delprov tas ut och autoklaveras eller värms i mikrovågsugn för att extrahera ut elementen från partiklarna. Denna värmebehandling av vatten med tillsatt syra kallas uppslutning.